我們知道,
液體自動(dòng)進(jìn)樣器在日常分析過(guò)程中,誤差大小10%來(lái)源于所操作儀器,而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同,其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實(shí)現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣極其容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取,可以說(shuō)從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問(wèn)題。
液體自動(dòng)進(jìn)樣器可以對(duì)任何樣品體系中的揮發(fā)性化合物進(jìn)行簡(jiǎn)單快速的色譜分析,使分析工作者大大減少了樣品處理的煩瑣的過(guò)程和時(shí)間。故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的代替,如排除了故障,說(shuō)明有了問(wèn)題。不同廠商的差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊(cè)。
液體自動(dòng)進(jìn)樣器的常見(jiàn)故障以及解決辦法
(1)注射器內(nèi)部產(chǎn)生氣泡
a.清洗液內(nèi)部的氣體沒(méi)有排凈,當(dāng)遇到環(huán)境溫度過(guò)高時(shí),液體內(nèi)部的氣體逐漸釋放出來(lái),產(chǎn)生了氣泡。解決的辦法:
預(yù)先將清洗液在超聲波清洗器震蕩和抽氣。如果沒(méi)有超聲波清洗器,則可將蒸餾水加熱除氣。
b.注射器內(nèi)壁及活塞不潔,造成清洗液表面張力的改變,產(chǎn)生了氣泡。解決方法:清洗注射器的玻璃管內(nèi)壁和活塞。
c.注射器活塞的密封環(huán)漏氣,解決方法:更換密封環(huán)。
d.有關(guān)管路的接頭處沒(méi)有旋緊,產(chǎn)生漏氣。解決辦法:再次緊固接頭。
(2)測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性不良
當(dāng)排除了上述原因后,最大可能是:進(jìn)樣針外襯管與針頭的間隙收到污染或變形。
這種故障很是隱蔽,最難判斷。不要說(shuō)一般使用人員不知曉,就是專(zhuān)業(yè)維修人員也容易忽略此處。
這個(gè)地方最容易“藏污納垢”,致使產(chǎn)生“記憶效應(yīng)”。尤其是石墨管的進(jìn)樣孔很小,很容易與進(jìn)樣針發(fā)生“刮蹭”,當(dāng)襯管受到刮蹭后,襯管口產(chǎn)生外翻,那麼該間隙就更大了,記憶效應(yīng)則更加明顯了。
解決的方法是:首先將進(jìn)樣針?lè)诺綗崴薪菀粫?huì)兒,待到外套管變軟后,取下外套管并放到超聲波清洗器中超洗或者重新修整外襯管
值得注意的是:當(dāng)安裝復(fù)位時(shí),修整后的塑料套管需要再次在熱水中泡軟,并用V型細(xì)砂紙作為夾持物,這樣可避免打滑及損傷襯管。
(3)進(jìn)樣軟管內(nèi)部生長(zhǎng)了霉菌
這種情況一般發(fā)生在長(zhǎng)期不用液體自動(dòng)進(jìn)樣器的情況下,使得霉菌得以在軟管內(nèi)滋生,造成因管阻變化而引起的進(jìn)樣量的不穩(wěn)定。
解決方法:a.首先取下進(jìn)樣針及軟管,一起放入到超聲波清洗器中用溫水超振。
b.將整套進(jìn)樣管連接到液相色譜用的泵上或連接到醫(yī)用注射器上,用甲醇(使用液相泵時(shí))或10%硝酸溶液(使用注射器時(shí))充分沖洗。
c.最后用蒸餾水充分沖洗。